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技術文章
一、傅立葉變換紅外光譜儀操作流程與注意事項
開機與預熱
接通電源后,需等待至少15至30分鐘進行預熱,確保儀器達到穩(wěn)定狀態(tài)。
檢查光源能量值是否達到100%,狀態(tài)指示燈應為綠色。
實驗室濕度應低于60%,可使用濕度指示燈監(jiān)測,若濕度過高需及時更換干燥劑。
樣品制備
固體樣品:使用瑪瑙研缽將樣品與KBr按1:50的質量比研磨均勻,壓制成透明或半透明的壓片。
液體樣品:可取1-2滴液體涂于溴化鉀窗片上,或使用液體池進行測試。
薄膜樣品:直接夾在樣品池中間,注意避免氣泡產生。
注意事項:避免使用含水分、揮發(fā)性物質或強腐蝕性的樣品。
基線掃描與背景采集
在每次測試前,需采集背景通道以消除空氣中水分和二氧化碳的影響。
設置掃描范圍為4000-400cm?¹,進行基線掃描,觀察基線是否平滑。
樣品測試與數據處理
將制備好的樣品放入樣品倉,輸入樣品信息,設置掃描參數(如掃描次數、分辨率)。
掃描結束后,使用軟件進行基線校正、峰識別和數據導出。
導出數據時,文件命名應使用英文,格式可選CSV或SPA。
關機與保養(yǎng)
測試完成后,先關閉軟件,再關閉儀器電源。
清潔樣品池和儀器表面,確保無粉塵或液體殘留。
長期不使用時,建議每周開機一次,每次通電數小時,以保持儀器干燥。
二、常見故障與排查方法
干涉圖能量低
可能原因:光路準直未調節(jié)好、紅外光源損壞、檢測器故障等。
排查方法:啟動光路自動準直程序,更換紅外光源或檢測器,清洗紅外反射鏡。
光學臺未能工作
可能原因:分束器未固定好、計算機與光學臺未連接、控制電路板損壞等。
排查方法:重新固定分束器,檢查連接口,聯系維修工程師檢查電路板。
干涉圖不穩(wěn)定
可能原因:控制電路板損傷、MCT檢測器真空度降低、樣品室氣流不穩(wěn)定等。
排查方法:請維修工程師檢查維修,對MCT檢測器重新抽真空,待氣流穩(wěn)定后再測試。
三、維護與保養(yǎng)建議
環(huán)境管控
儀器應放置在獨立密閉性好的空間內,溫度控制在15-28℃,相對濕度低于60%。
配備空調、除濕機等設備,確保環(huán)境干燥、清潔。
干燥劑更換
經常觀察濕度指示卡,若變?yōu)榉凵枇⒓锤鼡Q干燥劑。
干燥劑可反復利用,放在烘箱中150℃干燥24小時后自然冷卻至室溫即可再次使用。
防潮保養(yǎng)
儀器長期不使用時,建議保持開機狀態(tài)以發(fā)熱干燥。
寒暑假等較長時間不使用時,需咨詢工程師是否需要關機,并定期開機維護。
清潔與保養(yǎng)
樣品分析前確保樣品室內干燥、無殘留樣品粉末。
傅立葉變換紅外光譜儀分析結束后用軟紙清潔樣品室和儀器表面,避免使用腐蝕性清潔劑。